Segurança Alimentar Desde 2004 a tratar da Segurança Alimentar em Portugal
Regulamento (CE) n.° 128/2004 da Comissão
Jornal Oficial nº L 019 de 27/01/2004 p. 0003 – 0011
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,
Tendo em conta o Regulamento (CE) n.o 1493/1999 do Conselho, de 17 de Maio de 1999, que estabelece a organização comum do mercado vitivinícola(1), e, nomeadamente, o n.o 3 do seu artigo 46.o,
Considerando o seguinte:
(1) O método de medida do título alcoométrico dos vinhos por recurso à balança hidrostática foi actualizado e validado de acordo com critérios reconhecidos internacionalmente. A nova descrição do método foi adoptada pelo Instituto Internacional da Vinha e do Vinho na sua Assembleia Geral de 2003.
(2) A utilização do método de medida em causa permite assegurar um controlo mais simples e preciso do título alcoométrico volúmico dos vinhos e evitar litígios decorrentes da aplicação de métodos de controlo menos precisos.
(3) É conveniente aditar ao capítulo 3 do anexo do Regulamento (CEE) n.o 2676/90 da Comissão(2) a descrição actualizada do método em causa, acompanhada dos valores experimentais dos parâmetros de validação do mesmo.
(4) Importa, pois, alterar o Regulamento (CEE) n.o 2676/90 em conformidade.
(5) As medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité de Gestão do Vinho,
ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:
Artigo 1.o
No anexo do Regulamento (CEE) n.o 2676/90, o capítulo 3 (“Título alcoométrico volúmico”) é alterado do seguinte modo:
1. É suprimido o ponto 2.3.2.
2. O texto que consta do anexo do presente regulamento é aditado, na forma de ponto 4A, após o ponto 4.
3. É suprimido o ponto 5.2 (“Densimetria por balança hidrostática”).
Artigo 2.o
O presente regulamento entra em vigor no sétimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial da União Europeia.
O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-Membros.
Feito em Bruxelas, em 23 de Janeiro de 2004.
Pela Comissão
Franz Fischler
Membro da Comissão
(1) JO L 179 de 14.7.1999, p. 1. Regulamento com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 1795/2003 (JO L 262 de 14.10.2003, p. 13).
(2) JO L 272 de 3.10.1990, p. 1. Regulamento com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o 440/2003 (JO L 66 de 11.3.2003, p. 15).
ANEXO
“4-bis. MÉTODO VALIDADO
Determinação do título alcoométrico dos vinhos por recurso à balança hidrostática
1. MÉTODO DE MEDIDA
1.1. Introdução
O título alcoométrico volúmico (TAV) dos vinhos deve ser determinado antes da comercialização dos mesmos, nomeadamente para verificar a sua conformidade com as normas em matéria de rotulagem.
O título alcoométrico volúmico é igual ao número de litros de etanol existentes em 100 litros de vinho, sendo os volumes em causa medidos à temperatura de 20 °C. O símbolo utilizado para o título alcoométrico volúmico é ‘ % vol.’.
1.2. Objecto e âmbito de aplicação
O método de medida descrito é a densimetria por recurso a uma balança hidrostática.
Em conformidade com as disposições regulamentares em vigor, a temperatura de ensaio é fixada em 20 °C.
1.3. Princípio e definições
O princípio do método consiste, numa primeira fase, na destilação volúmica completa do vinho. O método de destilação é descrito no presente capítulo. A destilação permite eliminar as substâncias não voláteis. O título alcoométrico inclui os homólogos do etanol, bem como o etanol e seus homólogos esterificados, que se encontram no destilado.
Numa segunda fase, procede-se à determinação da massa volúmica do destilado obtido. A massa volúmica de um líquido a uma determinada temperatura é igual ao quociente da sua massa pelo seu volume (ρ2 = m/V); no caso dos vinhos, a massa volúmica é expressa em g/ml.
O título alcoométrico dos vinhos pode ser determinado por densimetria com balança hidrostática, de acordo com o princípio de Arquimedes, segundo o qual um corpo imerso num fluido é sujeito a um impulso vertical ascendente de intensidade igual ao peso do fluido deslocado.
1.4. Reagentes
Salvo indicação em contrário, apenas deverão utilizar-se na análise reagentes de qualidade analítica reconhecida e água de, no mínimo, classe 3, conforme com a definição da norma ISO 3696:1987.
1.4.1. Solução de lavagem do flutuador (hidróxido de sódio a 30 %, m/v).
Para preparar uma solução de 100 ml, pesar 30 g de hidróxido de sódio e diluir até ao volume requerido com etanol a 96 % em volume.
1.5. Aparelhagem e material
Aparelhagem corrente de laboratório e, nomeadamente:
1.5.1. Balança hidrostática de prato único com sensibilidade a 1 mg.
1.5.2. Flutuador de volume mínimo 20 ml, especialmente adaptado à balança, suspenso por um fio de diâmetro não superior a 0,1 mm.
1.5.3. Proveta com traço de referência. O flutuador deverá poder ocupar na totalidade o volume da proveta situado abaixo do traço de referência; a superfície do líquido apenas deverá ser atravessada pelo fio de suspensão. O diâmetro interno da proveta deverá ser superior em, pelo menos, 6 mm ao diâmetro do flutuador.
1.5.4. Termómetro (ou sonda de medida da temperatura) graduado em graus e décimos de grau, de 10 a 40 °C, calibrado com aproximação a ± 0,05 °C.
1.5.5. Pesos calibrados por um organismo de certificação reconhecido.
1.6. Procedimento
Entre duas medidas, o flutuador e a proveta devem ser lavados com água destilada, limpos com papel de laboratório macio que não deposite fibras e lavados com a solução cuja massa volúmica se pretende determinar. As medidas devem ser efectuadas logo que o aparelho tenha atingido a estabilidade, de forma a limitar as perdas de álcool por evaporação.
1.6.1. Calibração da balança
Embora as balanças sejam, em geral, munidas de um sistema de calibração interna, a balança hidrostática deve poder ser calibrada com pesos controlados por um organismo de certificação oficial.
1.6.2. Calibração do flutuador
1.6.2.1. Encher a proveta até ao traço de referência com água bidestilada (ou água pureza equivalente, como, por exemplo, água microfiltrada de condutividade 18,2 MΩ/cm), a uma temperatura compreendida entre 15 e 25 °C que deverá ser tão próxima de 20 °C quanto possível.
1.6.2.2. Colocar o flutuador e o termómetro no líquido, agitar, ler a massa volúmica do líquido no aparelho e, se necessário, corrigir a leitura de forma a que coincida com a da água à temperatura de medida.
1.6.3. Controlo por recurso a uma mistura álcool-água
1.6.3.1. Encher a proveta até ao traço de referência com uma mistura álcool-água de título conhecido, a uma temperatura compreendida entre 15 e 25 °C que deverá ser tão próxima de 20 °C quanto possível.
1.6.3.2. Colocar o flutuador e o termómetro no líquido, agitar, ler a massa volúmica do líquido no aparelho (ou o título alcoométrico, caso o aparelho o permita). O título alcoométrico determinado desta forma deverá ser igual ao título alcoométrico determinado anteriormente.
Nota:
Na calibração do flutuador, a água bidestilada pode também ser substituída pela solução de título alcoométrico conhecido.
1.6.4. Medida da massa volúmica de um destilado (ou do seu título alcoométrico, caso o aparelho o permita)
1.6.4.1. Verter a amostra em estudo na proveta até ao traço de referência.
1.6.4.2. Colocar o flutuador e o termómetro no líquido, agitar, ler a massa volúmica do líquido no aparelho (ou o título alcoométrico, caso o aparelho o permita). Anotar a temperatura caso a massa volúmica seja medida a t °C ρt.
1.6.4.3. Corrigir o valor ρt com o auxílio da tabela de massas volúmicas ρt das misturas álcool-água (quadro II do anexo II do presente capítulo).
1.6.5. Limpeza do flutuador e da proveta.
1.6.5.1. Imergir o flutuador na solução de lavagem vertida na proveta.
1.6.5.2. Deixar na água durante uma hora, virando o flutuador regularmente.
1.6.5.3. Lavar abundantemente com água da torneira e, seguidamente, com água destilada.
1.6.5.4. Limpar com papel de laboratório macio que não deposite fibras.
Realizar as operações em causa aquando da primeira utilização do flutuador e, sempre que necessário, com regularidade.
1.6.6. Resultado
A partir da massa volúmica, ρ20, calcular o título alcoométrico volúmico real por recurso à tabela que indica o mesmo ( % vol.), a 20 °C, em função da massa volúmica, a 20 °C, das misturas álcool-água. Trata-se da tabela alcoométrica internacional adoptada pela Organização Internacional de Metrologia Legal na sua recomendação n.o 22.
2. COMPARAÇÃO DAS MEDIDAS EFECTUADAS POR RECURSO À BALANÇA HIDROSTÁTICA COM AS MEDIDAS OBTIDAS POR DENSIMETRIA ELECTRÓNICA
Na sequência de um ensaio interlaboratorial com amostras de título alcoométrico compreendido entre 4 % vol. e 18 % vol., procedeu-se à determinação da repetibilidade e da reprodutibilidade. Trata-se de uma comparação das medidas do título alcoométrico de diversas amostras por recurso à balança hidrostática e por densimetria electrónica, incluindo os valores de repetibilidade e reprodutibilidade decorrentes dos ensaios plurianuais de comparação interlaboratorial efectuados em larga escala.
2.1. Amostras
As amostras são constituídas por vinhos de diferentes densidades e diferentes títulos alcoométricos preparados mensalmente à escala industrial, provenientes de um lote de garrafas conservadas em condições normais, fornecidas anonimamente aos laboratórios.
2.2. Laboratórios
Laboratórios participantes nos ensaios mensais organizados pela Unione Italiana Vini, sediada em Verona (Itália) com base na regulamentação ISO 5725 (UNI 9225) e o ‘International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories’ estabelecido pela AOAC, a ISO e a IUPAC, bem como das directrizes ISO 43 e ILAC G13. A referida entidade apresenta um relatório anual a todos os participantes.
2.3. Aparelhagem
2.3.1. Balança hidrostática electrónica com precisão que permita obter a densidade aproximada a 5 casas decimais, eventualmente acoplada a um sistema de tratamento de dados.
2.3.2. Densímetro electrónico eventualmente munido de um sistema automático de colheita de amostras.
2.4. Análises
Em conformidade com as normas de validação dos métodos de análise, cada amostra é objecto de duas análises consecutivas para a determinação do título alcoométrico.
2.5. Resultados
O quadro 1 inclui os resultados de medida obtidos pelos laboratórios por recurso a uma balança hidrostática.
O quadro 2 inclui os resultados obtidos pelos laboratórios por recurso a um densímetro.
2.6. Avaliação dos resultados
2.6.1. Os resultados dos ensaios são examinados para evidenciar o erro sistemático individual (p < 0,025), utilizando, sucessivamente, os ensaios de Cochran e de Grubbs, em conformidade com os procedimentos descritos no ‘International Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies’.
2.6.2. Repetibilidade (r) e reprodutibilidade (R)
Foram efectuados cálculos de repetibilidade (r) e de reprodutibilidade (R), definidas pelo protocolo, dos resultados remanescentes após a eliminação dos valores aberrantes. Aquando da avaliação de um novo método, é frequente não existir qualquer método de referência validado ou método regulamentar para a comparação dos critérios de precisão; deste modo, a comparação dos dados de precisão obtidos nos ensaios de colaboração interlaboratorial baseia-se em níveis de precisão ‘estimados’. estes últimos são calculados com base na fórmula de Horwitz. A comparação dos resultados de ensaios com os níveis previstos indica se o método é suficientemente preciso para o teor de analito determinado. O valor previsto de Horwitz é calculado pela fórmula do mesmo nome.
RSDR = 2(1-0,5 logC)
Em que C = concentração de analito determinada, expressa em valores decimais (por exemplo, 1 g/100 g = 0,01).
O valor Horrat permite comparar, para o método em causa e a concentração específica do analito, a precisão real determinada com a precisão estimada por recurso à formula de Horwitz; este valor é calculado do seguinte modo:
HoR = RSDR(medido)/RSDR(Horwitz)
2.6.3. Precisão interlaboratorial
Um valor de Horrat de 1 indica, em geral, uma precisão interlaboratorial satisfatória; um valor superior a 2 indica, também em geral uma precisão não satisfatória, isto é, uma precisão demasiado variável, por motivos analíticos ou devido ao facto de a variação obtida ser superior à estimada para o método utilizado. O valor Hor é também calculado e utilizado para determinar a precisão intralaboratorial, através da seguinte aproximação:
RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (assumindo a aproximação: r = 0,66 R)
O quadro 3 mostra as diferenças entre as medições obtidas pelos laboratórios que utilizam a densimetria electrónica e os laboratórios que recorrem à balança hidrostática. Com excepção da amostra 2000/3, cujo título alcoométrico é bastante baixo e relativamente à qual ambas as técnicas mostram uma reprodutibilidade reduzida, observou-se uma boa concordância para a generalidade das amostras.
2.6.4. Parâmetros de fidelidade
O quadro 4 inclui a média geral dos parâmetros de fidelidade calculada com base em todos os ensaios mensais efectuados entre Janeiro de 1999 e Maio de 2001.
Em particular:
Repetibilidade (r) = 0,074 ( % vol.) no caso da balança hidrostática e 0,061 ( % vol.) no caso da densimetria electrónica
Reprodutibilidade (R) = 0,229 ( % vol.) no caso da balança hidrostática 0,174 ( % vol.) no caso da densimetria electrónica.
2.7. Conclusão
Os resultados da determinação do título alcoométrico de uma vasta gama de vinhos mostram uma boa concordância entre as medições efectuadas com a balança hidrostática e as medições efectuadas por densimetria electrónica com recurso a um ressonador de flexão; os valores correspondentes aos parâmetros de validação são próximos para ambos os métodos.
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